Государственная фармакопея Республики Беларусь -
Скачать (прямая ссылка):
СУРЬМА
Около 10 мг испытуемого образца растворяют при нагревании в растворе 0,5 г калия-натрия тартрата Р в 10 мл воды Р и охлаждают. К 2 мл полученного раствора или к 2 мл раствора, указанного в частной статье, прибавляют по каплям раствор натрия сульфида Р; образуется оранжево-красный осадок, растворяющийся при прибавлении раствора натрия гидроксида разведенного Р.
ТАРТРАТЫ
a) Около 15 мг испытуемого образца растворяют в 5 мл воды Р. К полученному раствору или к 5 мл раствора, указанного в частной статье, прибавляют 0,05 мл раствора 10 г/л железа (II) сульфата Р и 0,05 мл раствора пероксида водорода разведенного Р; появляется неустойчивое желтое окрашивание. После обесцвечивания раствора к нему прибавляют по каплям раствор натрия гидроксида разведенный Р; появляется интенсивное синее окрашивание.
b) К 0,1 мл раствора испытуемого образца около 15 мг/мл кислоты винной, или к 0,1 мл раствора, указанного в частной статье, прибавляют 0,1 мл раствора 100 г/л калия бромида Р, 0,1 мл раствора 20 г/л резорцина Р, 3 мл кислоты серной Р и нагревают на водяной бане от 5 мин до 10 мин; появляется темно-синее окрашивание. Раствор охлаждают и вливают в воду Р; окраска раствора изменяется на красную.
ФОСФАТЫ (ОРТОФОСФАТЫ)
a) К 5 мл раствора, указанного в частной статье, при необходимости нейтрализованного, прибавляют 5 мл раствора серебра нитрата Р1; образуется желтый осадок, цвет которого не изменяется при кипячении и который растворяется при прибавлении раствора аммиака Р.
b) 1 мл раствора, указанного в частной статье, прибавляют 2 мл молибденованадиевого реактива Р и перемешивают; появляется желтое окрашивание.
c) # К 1 мл раствора испытуемого образца, содержащего 10-30 мг иона фосфата, в кислоте азотной разведенной Р, прибавляют 2 мл раствора аммония молибдата Р и нагревают; образуется желтый кристаллический осадок, растворимый в растворе аммиака разведенного Р1.
d) # К 1 мл раствора испытуемого образца, содержащего 10-30 мг иона фосфата, прибавляют 1 мл раствора аммония хлорида Р, 1 мл раствора аммиака разведенного Р1 и 0,5 мл раствора 100г/л магния сульфата Р; образуется белый кристаллический осадок, растворимый в разведенных минеральных кислотах.
ХЛОРИДЫ
a) Навеску испытуемого образца, содержащую около 2 мг хлорид-иона (СГ), растворяют в 2 мл воды Р. Полученный раствор или 2 мл раствора, указанного в частной статье, подкисляют кислотой азотной разведенной Р, прибавляют 0,4 мл раствора серебра нитрата Р1, перемешивают и отстаивают; образуется белый творожистый осадок, который центрифугируют и промывают тремя порциями воды Р по 1 мл каждая. Эту операцию проводят быстро в защищенном от яркого света месте, при этом допускается, чтобы жидкость над осадком не была полностью прозрачной. Осадок суспендируют в 2 мл воды Р и прибавляют
1,5 мл раствора аммиака Р; осадок быстро растворяется; допускается наличие нескольких крупных частиц, растворяющихся медленно.
b) Навеску испытуемого образца, содержащую около 15 мг хлорида (СГ), или количество, указанное в частной статье, помещают в пробирку, прибавляют 0,2 г калия дихромата Р и 1 мл кислоты серной Р. У входного отверстия пробирки помещают фильтровальную бумагу, пропитанную 0,1 мл раствора дифенилкарбазида Р (при этом пропитанная бумага не должна соприкасаться с калия дихроматом); бумага окрашивается в фиолетово-красный цвет.
ЦИНК
a) 0,1 г испытуемого образца растворяют в 5 мл воды Р. К полученному раствору или к 5 мл раствора, указанного в частной статье, прибавляют 0,2 мл раствора натрия гидроксида концентрированного Р; образуется белый осадок. Затем прибавляют еще 2 мл раствора натрия гидрооксида концентрированного Р; осадок растворяется. К полученному раствору прибавляют 10 мл раствора аммония хлорида Р; раствор остается прозрачным. К раствору прибавляют 0,1 мл раствора натрия сульфида Р; образуется белый хлопьевидный осадок.
b) # К 2 мл раствора, содержащего испытуемый образец в количестве 5-20 мг цинк-иона (Zn ), прибавляют 0,5 мл раствора калия ферроцианида Р; образуется белый осадок, нерастворимый в кислоте хлористоводородной разведенной Р.
ЦИТРАТЫ
a) Навеску испытуемого образца, содержащую около 50 мг кислоты лимонной, растворяют в 5 мл воды Р. К полученному раствору или к 5 мл раствора, указанного в частной статье, прибавляют 0,5 мл кислоты серной Р и 1 мл раствора калия перманганата Р. Раствор нагревают до обесцвечивания, прибавляют 0,5 мл раствора 100 г/л натрия нитропруссида Р в кислоте серной разведенной Р, 4 г кислоты сульфаминовой Р. К смеси прибавляют раствор аммиака концентрированный Р до щелочной реакции среды, прибавляя его по каплям до полного растворения кислоты сульфаминовой. Прибавление избытка раствора аммиака концентрированного Р приводит к появлению фиолетового окрашивания, переходящего в фиолетово-синее.
b) # К 1 мл нейтрального раствора, содержащего испытуемый образец в количестве 2-10 мг цитрат-иона, прибавляют 1 мл раствора 200 г/л кальция хлорида Р; раствор остаётся прозрачным; при кипячении раствора образуется белый осадок, растворимый в кислоте хлористоводородной разведенной Р.
